ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Ортофосфорную кислоту в фосфористой кислоте определяют фотометрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденовой гетерополикислоты [634].
Спектрофотометрический метод определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденового комплекса Na2S203 и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислотой может быть применен для определения Р04~ в присутствии поли- и метафосфатов [274]. Метод применим также для определения Р04~ в присутствии орга¬нических фосфатов.
Описан титриметрический метод раздельного определения ги¬пофосфита и фосфита [274], основанный на взаимодействии гипо¬фосфита натрия и фосфита натрия с СиС13 в среде НС1. Гипофос¬фит натрия при комнатной температуре, а фосфит натрия при ки¬пячении быстро окисляются до фосфита и фосфата соответственно и выделяют эквивалентные количества СиС12:
Н3Р02 + 2НСиСЬ + Н20=Н3РОз + 2НСиСЬ + 2НС1, НзРОз + 2НСиС1з + Н20=НзР04 + 2НСиСЬ + 2НС1.
К анализируемому раствору прибавляют НС1 и СлС12-2Н20, в раствор погружают платиновый и графитовый электроды, соединенные с ламповым вольтметром. Через 2—3 мин. образовавшееся эквивалентное количество СлС12 титруют] раствором Ce(S04)2, K2Cr207 или NH4V03 до максимального скачка потенциала (или при использовании индикатора ферроина до перехода красновато-зеленого цвета в чисто зеленый). Электроды вынимают, прибав¬ляют NH4Fe(S04)2.12Н20 и кипятят раствор. Снова вводят электроды и ана¬логично титруют образовавшееся количество CuCl2, эквивалетное фосфиту натрия, раствором того же окислителя. Метод может быть применен для ана¬лиза растворов химического никелирования.