ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Фотометрический метод определения фосфита, гипофосфита и пирофосфата при их совместном присутствии [68, 69] основан на разнице в потенциалах окисления НгРО^ и НР03~.
Для определения Н2Р02_ его окисляют раствором Fes+, и образовавшееся в эквивалентном количестве Fe(II) определяют фотометрически с помощью е-фенантролина; чувствительность реакции 1.25 мкг/мл; закон Бера соблю¬дается при концентрации Н2Р02 1,25—7,25 мкг/мл. Отдельно определяют Р204~ в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса (оптимальные ус¬ловия: рН 2, концентрация Р204- 1— 5-10-5,VOg 1,2-10-* и МоО2-4-Ю-2 г/мл). Затем определяют сумму трех анионов этим же методом после переведения их вРО3- кипячением с КМп04; концентрацию} НРО2- находят по разности. Ш2+ мешает определению; при анализе ванн для никелирования Ni предварительно удаляют экстракцией в виде теноилтрифторацетоната смесью (1 : 1)| ацетона с бензолом при рН 5,5—8.
Предложен метод определения малых количеств (<^ 0,1%) фос¬фористой и фосфорной кислот в растворах, содержащих белый фосфор, HF и H2SiF6 [235]. Белый фосфор отделяют экстракцией бензолом. Н3Р04 определяют в виде фосфоромолибдата. Сумму Н3Р03 и Н3Р04 определяют окислением НР03~ до POf" иодом и титрованием избытка последнего.