ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Описан спектрофометрический метод анализа смесей пирофос¬фата натрия (Na4P207) и трифосфата натрия (Na5P3O10) [945].
В основу метода положено свойство кислот Н4Р207 и Н6Р3О10 зна¬чительно изменять оптическую плотность раствора Fe(SCN)3. Оптическая плотность Fe(SCN)3 уменьшается не только с увели¬чением концентрации Н4Р207 и Н5Р3О10, но и с повышением рН среды в присутствии этих кислот. Определение этих кислот состоит в измерении оптической плотности раствора роданида Fe3+, содержа¬щего эти кислоты, при двух различных значениях рН — 2,2 и 0,4. Первое измерение позволяет найти по калибровочному графи¬ку сумму концентраций Н4Р207 и Н5Р3О10, второе — соотноше¬ние Н5Р3О10 и Н4Р207 в смеси. Ошибка метода <^ 3 отн. % при условии небольшой разности в концентрациях кислот.
Для определения различных соединений пятивалентного фос¬фора, образующихся в процессе пиролиза NaH2P02, применен фотометрический метод, основанный на образовании синей фосфор¬номолибденовой кислоты [1198]. Пробу после пиролиза в атмосфе¬ре инертного газа обрабатывают водой и разделяют соединения фосфора методом хроматографии на бумаге. Отдельные пятна на хроматограмме вырезают, каждое из них растворяют в NH4OH подкисляют, восстанавливают желтую фосфорномолибденовую кислоту до синей раствором SnCl2, экстрагируют последнюю изо¬бутанолом и заканчивают анализ фотометрически.