ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
Прибавляя 10 мл раствора Mn(N03)2 (40 г/л Мп), 100 мл 4%-ного очищен¬ного раствора КМп04, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане 15 мин. Осадку дают отстояться 30 мин. и отфильтровывают.
Осадок коллектора смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 20 мл горячей HCI (1 : 1) с добавлением не¬скольких капель 30%-ного очищенного раствора Н202. Раствор кипятят, выпаривают до объема 40—50 мл и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.
В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл полученного раствора и заканчивают анализ фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса.
Для анализа металлического никеля применяют ионообмен¬ную смолу дауэкс-1 Х8. После отделения фосфор переводят в Н3Р04 и титруют NaOH в присутствии бромтимолового синего в качестве индикатора [874].
Предложен фотометрический метод определения микроколи¬честв фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 : 1). Экстракцию проводят в присутствии комплек¬сона III и тиомочевины [402].
Страницы: 1 … 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 … 75