Phosphorus.ru

Предложен экстракционно-фотометрический метод определе¬ния 0,0002—0,01% фосфора в чистом железе в виде синего фосфор¬номолибденового комплекса без отделения Fe. Навеску растворяют в HN03 с добавлением Н202. Экстрагент — смесь к-бутанола и хлороформа, восстановитель —SnCL. Ошибка метода 0,0001% [834].
В металлическом никеле фосфор определяют фотоколориметри¬ческим методом по желтой окраске фосфорномолибденовой гетеро¬поликислоты после отделения ее экстракцией смесью бутилового спирта с СНС13 [81].
При определении фосфора в металлических никеле и кобальте фосфор    выделяют   с   коллекторами    соответственно состава (Mn02)x-(NiO)y.(H20)2 и (Mn02)x-(CoO)y-(H20)z, образующимися в результате кипячения азотнокислого раствора, содержащего ионы Ni2+ или Со2+, Мп2+ и КМп04. Одновременно соединения Р(Ш) окисляются  до РОГ [400, 403].
Для выполнения определения 10 г металла растворяют в 100 мл HN03 (1:1). Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах со 120 мл очищенного раствора Ni(N03)2 или соответственно Co(N03)2. [25 г Ni(N03)2-6H20 или Co(N03)2-6Н20 растворяют при нагрева¬нии в 200 мл HN03 (1 : 5), добавляют 15 мл раствора Mn(N03)2 (40 г/л Мп), воду до объема 400 мл, 80 мл 4%-ного раствора КМп04, нагревают до ки¬пения и выдерживают на водяной бане 15 мин. Через 30 мин. раствор филь¬труют и разбавляют в мерной колбе до 500 мл. 1 мл полученного раствора содержит 0,01 г Ni или Co.]

Страницы: 1 … 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 … 75