ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ
Для выполнения определения навеску металлического железа от 1 до 5 г, в зависимости от содержания фосфора, растворяют в 60—100 мл HN03 (1 : 1).
К раствору контрольного опыта прибавляют 60 мл очищенного раствора Fe(N03)3. При проведении анализа из навески, равной 5 г, раствор контроль¬но ного опыта предварительно выпаривают до объема 30 мл, после чего добавля¬ют очищенный раствор Fe(N03)3.
К раствору навески, равной 5 г, добавляют воду до 500 мл и 25 мл 4%-ного раствора КМп04. К раствору меньших навесок, равных 1 йли 2 г, до¬бавляют воду до 250 мл и 50 мл 4%-ного очищенного раствора КМ11О4.
Раствор кипятят 5 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2 раза теплой водой.
Осадок коллектора смывают водой с фильтра в стакан, в котором про¬водилось осаждение, и промывают фильтр 20 мл горячей HCI (1 : 1) с добав¬лением нескольких капель 30%-ного очищенного раствора Н202, затем горячей водой. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок не растворяется, прибавляют несколько капель 30%-ного очищенного раст¬вора Н202, кипятят и выпаривают раствор до объема 15—20 мл. Раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл. _
Страницы: 1 … 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 … 75