Phosphorus.ru

Для определения микроколичеств фосфора в металлическом вольфраме применяют метод, описанный в работе [394].
Для определения фосфора В металлическом вольфраме t394] 5 г воль¬фрама помещают в платиновую чашку, приливают 20 мл HN03 (1:1) и по каплям 2—3 мл 40%-ной HF. Содержимое чашки слабо нагревают до растворения навески.
Раствор выпаривают до начала образования пленки у краев чашки. Прибавляют по каплям 4%-ный раствор КМп04 до неисчезающей фиолето¬вой окраски. Если выпал осадок HjWCv 2Н20, его растворяют перед окис¬лением, добавляя по каплям 40%-ную HF.
Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 мл HN03 (d 1,40) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К су¬хому остатку приливают 15 мл HN03 (1 : 1), нагревают и прибавляют по каплям 5%-ный раствор NaN02 до растворения выпавшей Мп02. Прибавляют 30 мл воды, нагревают раствор до кипения и вливают его в 150 мл кипящего 10%-ного раствора КОН. Осадок H2W04, приставший ко дну чашки, раство¬ряют в 2—3 мл 10%-ного раствора КОН и присоединяют к основному раство¬ру. Содержимое стакана нагревают до кипения, разбавляют горячей водой до 500 мл, перемешивают и охлаждают. Приливают 10 мл раствора Ca(N03)2, содержащего 0,02 г/мл Са, и перемешивают.

Страницы: 1 … 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 … 75