Phosphorus.ru

Определение фосфора в осадочных породах ведут в дуге переменного тока силой 8—10 а на кварцевом спектрографе средней дисперсии [230]. Пробу для анализа измельчают и просеивают через сито с размером ячеек 0,1 мм. К 1 г вещества прибавляют 2 мл раствора, содержащего 10 г Со (СН3СО0)2 в 1 л воды. Порошок высушивают, вновь просеивают и набивают отверстие угольного электрода глубиной и диаметром 3 мм (при анализе без внутрен¬него стандарта используют для набивки 20 мг пробы). Перед съемкой спект¬ров на конец электрода наносят 1 каплю воды, а в момент зажигания дуги сближают электроды и вновь их раздвигают после образования королька.
Эталоны изготовляют на силикатной и карбонатной основах, иногда эта¬лонами служат естественные образцы, проанализированные химически. Гра-дуировочные графики строят в координатах AS — lg С или S — lg С. Ана¬литическая пара линий Р 255,4—Со 258,7 нм. Определение фосфора в сили¬катных породах возможно вести также в искровом режиме [725].
Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных поро¬дах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых мине¬ралов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца сме¬шивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжитель¬ностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновре¬менно со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чув¬ствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, 325,53 и 327,05 нм; молекулярные полосы иногда применяют для оп¬ределения фосфора [141].

Страницы: 1 … 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40