ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ
Спектральный анализ масел на содержание фосфора возмож¬но вести или прямым методом [242, 614, 740, 929, 993] или с при¬менением озоления [58].
Чаще всего определение фосфора в минеральных маслах ведут с примене¬нием вращающегося электрода с искровым разрядом [929, 993]. Вращающий¬ся электрод представляет собой графитовый (или из нержавеющей стали) диск диаметром 12—15 мм и толщиной 3 мм, который медленно вращается со скоростью 4—5 об/мин, будучи погруженным на 2—3 мм в пробу масла. Верхний противоэлектрод — угольный стержень диаметром 6 мм, заточен¬ный на усеченный конус. Межэлектродный промежуток 3 мм. Аналитиче¬ская пара линий Р 255,33—Cd 257, 31 нм. Интервал определяемых концентра¬ций 1-Ю~3—1-10_1%. Средняя квадратичная ошибка 3—6 отн.%.
Определение фосфора в смазочных маслах возможно также вести с применением пористой чашки [740].
Для возбуждения спектра используют высоковольтную искру. Верхним электродом служит пористая чашка из химически чистого угля диаметром 6,5 мч и глубиной40 мм, нижний электрод — угольный стержень, заточен¬ный на конус с углом j при] вершине 45°. Аналитический промежуток 3 мм. Продолжительность предварительного обыскривания 20 сек., продолжи¬тельность экспонирования 180 сек. Аналитическая пара линий Р 253, 56— С 258, 29 нм. Средняя квадратичная ошибка определения фосфора 6 отн. %.