ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ
По методике, описанной в работе [433], образец минерализуют при помощи конц. H2S04 в присутствии гШ03или НС104. Фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Определению не мешают: Li, В, N, F, Na, Mg, Si, S, CI, К, Са, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Sr, Zr, Rh, Pd, Ag, Cd, In, J, Cs, Ba, W, Re, Hg и Pb.
Спектральные методы
Спектрографические методы применяют при анализе золы ор¬ганических материалов [75, 561, 944, 1056].
Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С; 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после ох¬лаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добав¬лена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кис¬лота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добав¬ляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора ко¬бальта 4,939 г Со (N03)2- 6 Н20 растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта в I мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного ра¬створа по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного поли¬стиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот< вят в виде раство¬ров соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг/мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относитель¬ная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувстви¬тельности определений после растворения плава в соляной кислоте концент¬рируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем.