Phosphorus.ru

Клемент и Фризер [865] разделяют Р04~, НРО^~, H^OJ и Р2Ов~ электрофорезом на бумаге.
Описано хроматографическое разделение на бумаге конденси¬рованных фосфатов, включая октафосфат [737]. Растворитель -смесь 70 мл шго-С3Н7ОН, 10 мл Н20, 20 мл 20%-ной CCLCOOH и 0,3 мл 25%-ного NH4OH.
При анализе циклических метафосфатов применяют раство¬ритель, представляющий собой смесь 40 мл ызо-С3Н7ОН 20 мл ызо-С4Н9ОН, 39 мл Н20 и 1 мл 25%-ного NH4OH или смесь 30 мл ызо-С4Н9ОН, 30 мл абс. С2Н5ОН, 39 мл Н20 и 1 мл 25%-ного NH4OH. Высушенную хроматограмму опрыскивают раствором 1 г (NH4)2Mo04 в смеси 85 мл Н20, 10 мл 1 N НС1 и 5 мл 60%-ной НС104. При использовании первого растворителя Rf имеет сле¬дующие значения: (Р04)3~ 0,73; (Р207)*~ 0,53; (Р3О10)5- 0,39;
S?4IHo~ № iF*°*r °'22; (Рб0">8 °'16; (Р'О-З*- о.И;
(*8U25/ U,U».
• Аналогичный метод дифференциального анализа фосфатных смесей описан в работе [841]. В качестве подвижных растворителей применяют смесь 750 мл ггзо-С3Н7ОН, раствора 50 г СС13СООН в 250 мл Н20 и 2,5 мл концентрированного NH4OH (кислый раство¬ритель) и смесь 400 мл ггзо-С3Н7ОН, 200 мл ыао-С4НвОН, 390 мл Н20 и 10 мл концентрированного NH4OH (щелочной растворитель). Для опрыскивания хроматограммы используют смесь 5 мл 60 % -ной НС104, 1 мл концентрированной HCI, 1 г (NH4)6Mo7024-•4Н20 и Н20 до 100 мл. Для полного разделения индивидуальных компонентов сложных смесей конденсированных фосфатов при¬меняют двухмерное хроматографирование под углом 90 и 180° к направлению первоначального хроматографирования. Типичные значения Rf, полученные для растворов, содержащих смеси фос¬фатов, показаны в табл. 22. Две графы величины Rf для кислого растворителя показывают вариации, полученные в различных опытах.

Страницы: 1 … 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36