МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолиб¬деновой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посто¬ронних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809].
В качестве экстрагента для желтой фосфорномолибденовой кислоты предложены изоамилацетат [638] и изобутанол [1014).
Смесь бутанола Или йзобутанола и эфира (1 : 1) предложена в качестве экстрагента при определении фосфора в присутствии Ti, связанного во фторидный комплекс [103]. Авторы рекомендуют применять 30—40%-ный избыток молибденовой кислоты в 30— 35 мл раствора; при этом должно присутствовать не более 0,15 г HF. Оптимальная концентрация фосфора 0,008—0,05 мг/мл.
Имеются указания на то, что в отсутствие молибдена фосфор¬ная кислота экстрагируется этилацетатом менее чем на 1% [690].
Для экстракции фосфоромолибдата применяют также смесь эти¬лового эфира и йзобутанола (5 : 1) [925]. Этот метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который обра¬зуется при разложении фосфорномолибденовой гетерополикисло¬ты после экстрагирования ее смесью органических растворителей и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Оптималь¬ная концентрация Н+ составляет 0,9—1,6 N по НС104. Моляр¬ный коэффициент погашения молибдата составляет 57 400, что свидетельствует о высокой чувствительности метода. Присут¬ствие <500 ч. CHgCOO", АР+, NH4, Br~, Са2+, С1", Сг3+, Со2+, Си2+, СгаО?_, F", Fe3+, Pb2+, Мп2+, МоОГ, Ni2+, С2ОГ, ClOI, MnOI, Ag+, SOS", V03 и Zn2+; < 200 ч. N03" и < 20 ч. WOf на 1 млн. не мешает определению. As04~, As03~, GeO2-, N02 и Si03~ необходимо удалять.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 36