ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Предложен спектрофотометрический метод [923] определения фосфора, основанный на образовании синего ФМК при действии реактива, содержащего Mo(VI) и Mo(V) в отношении 3 : 2 в 10 N H2S04 или 3 N НС1.
Симануки [1100] установлено, что при восстановлении ФМК раствором N2H4-H2S04 взаимосвязь между концентрацией H2S04 и Мо выражается уравнением С = КС2<*^ Где Q — концентра¬ция H2S04, выраженная в грамм-эквивалентах на 1 л, С2— кон¬центрация Мо в миллиграммах, К и К1— постоянные величины, зависящие от условий восстановления ФМК.
В литературе не имеется достаточных указаний об условиях образования и восстановления ФМК в солянокислой среде. Нами было исследовано [394] влияние различных количеств соляной кислоты на определение фосфора, содержание которого состав¬ляло 60 мкг в 100 мл раствора (рис. 3). Интервал допустимых кон¬центраций кислоты, при которых разность оптических плотностей растворов анализируемого и контрольного опыта соответствует содержанию введенного в раствор фосфора, в исследуемой системе составляет 0,42—0,82 N. При содержании фосфора, равном 10 мкг в 100 мл раствора, интервал допустимых концентраций кислоты составляет уже 0,43—0,68 N НС1, а при содержании фосфора, равном 100 мкг в 100 мл раствора, интервал кислотности сос¬тавляет 0,56—0,87 N НС1. Оптимальной является концентрация НС1 0,62 N при содержании фосфора от 10 до 100 мкг в 100 мл раствора. HN03 мешает развитию окраски синего ФМК, приводя к заниженным результатам.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 38