ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Титрование гексафторфосфата тетрафениларсонием [465] про¬водят на фонеКС1, NaCl, NH4OH и аммиачного буферного раствора при рН 9. Анализ осуществляют по току восстановления тетра¬фениларсоний при 1,7 б. Минимальная определяемая концентрация гексафторида фосфора 10~3 г-ион/л. 10-кратный избыток SO2". С1~, F-, РО3"", BF4 и ОН- не мешает. Результаты хорошо согла¬суются с результатами, полученными гравиметрическим методом определения гексафторида фосфора с применением нитрона.
Кондуктометрическое и высокочастотное титрование
Для титрования Н3Р04 применяют растворы NaOH, NH4OH или Ва (ОН)2 [462]. Прикондуктометрическом титровании раство¬рами NaOH и NH4OH получены кривые, имеющие два перегиба,
62
соответствующие нейтрализации первого и второго иона водоро¬да фосфорной кислоты. В случае кондуктометрического титро¬вания раствором Ва(ОН)2 кривая состоит из четырех ветвей, каж¬дая точка пересечения которых соответствует точно 1/3 присут¬ствующего количества Н3Р04. Раздельное титрование^ второго и третьего иона водорода возможно вследствие различной раство¬римости ВаНР04 и Ва3(Р04)2. Кривую раздельного титрования можно получить только при концентрации Н3Р04 больше 0,02 N, интенсивном перемешивании раствора и добавлении порций тит-ранта через 3—5 мин. При несоблюдении этих условий происхо¬дит смещение двух первых точек. Чтобы избежать влияния ад¬сорбции ионов на выделяющемся осадке фосфатов, к титруемому раствору добавляют 1 —2 мг титанового желтого.

Страницы: 1 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38