ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азот¬ной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с H2S04 и КВг. Фосфор осаждают молибдатом ам¬мония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобу¬тиловым спиртом или при больших содержаниях —метилизобутил-кетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кис¬лотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 833]. Аналогично определяют в почвах общий и подвижный фос¬фор [336, 488].
Для определения фосфора в угле [1223] его осаждают в виде оксихинолинмолибдата, осадок растворяют в NaOH и поляро¬графируют с аммиачным буфером при рН 7—8, измеряя высоту волны с потенциалом полуволны —1,109 в (отн. н.к.э.).
Молибдат аммония используют также при определении фосфора в галоидных соединениях [124]. Метод основан на уменьшении высоты волны Mo(VI) в присутствии Н3Р04, образующейся в ре¬зультате гидролиза галоидных соединений фосфора в азотнокис¬лой среде.
Применение U02 (СН3СОО)2. При анализе почв фосфор осаж¬дают уранилацетатом [285], избыток которого определяют поля¬рографически на фоне 0,125 М раствора NaCH3COO при рН 4,8—5,5 и потенциале полуволны —0,38 в (отн. н.к.э.). Опре¬деляемая концентрация фосфора 0,5—10,5 мг/л. Ошибка опреде¬ления меньше 2 отн. % . Ионы С1~, N03, S042 и Fe3+ не мешают, ионы К + , Са2+, Mg2+ не мешают при содержании меньше 0,2 г-экв/л. Метод был усовершенствован [226] и применен для анализа полу¬проводниковых соединений — фосфидов: CdSiP2, ZnSiP2, CdGeP2 и InP. На ацетатном фоне возможно одновременное определение ионов Cd2+ и Zn2+, которые дают пики соответственно при —0,88 и —1,2 в на фоне ацетатного буферного раствора при рН 4,9 и не мешают определению U02+. Ge на этом фоне не восстанавливает¬ся и также не мешает определению фосфора. In осаждается фосфат-ионами при рН 4,9, что искажает результаты. Мешающее действие In(III) устраняют связыванием его комплексоном III.

Страницы: 1 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 38