ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения фосфора.
Косвенное определение фосфора фосфоромолибдатным методом ведут по линии Mol 313,3 нм (или 379,8; 386,4 и 390,3 нм для больших содержаний молибде¬на) [337, 861, 890, 1027, 1082, 1222]. Для этого образец каким-либо путем переводят в раствор. Затем [1027] к 10 мл анализируемого раствора добавляют 10 мл 1%-ного раствора (NH^MoQi, концентрированной соляной кислоты до ее конечной концентрации 0,96 М и через 5 мин. экстрагируют 10 мл изо-бутилацетата образовавшуюся фосфорномолибденовую кислоту. В полу¬ченном экстракте определяют молибден, используя пламя смеси ацетилен — закись азота. Стандартные растворы фосфора готовят аналогичным способом. Метод позволяет определять от 2 мкг фосфора в навеске материала. Стан¬дартное отклонение при определении 20 мкг фосфора составляет 1,0 отн.%.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод
Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе раство¬ров. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготов¬ление которых значительно проще, чем эталонов металлов, спла-вов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, оп¬ределяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интен¬сивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относи¬тельной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим ме¬тодом с чувствительностью 5—10 мкг/мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110].

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20